Laporan Praktikum Reaksi RedOks

PERCOBAAN II

TITRASI OKSIDASI REDUKSI

A.          TUJUAN PERCOBAAN

1.      Mempelajari reaksi reduksi oksidasi

2.      Menghintung konsentrasi KMnO₄

3.      Menghitung konsentrasi (COOH)₂

B.          DASAR TEORI

Dari sejarahnya istilah oksidasi diterapkan untuk proses-proses dimana oksigen diambil oleh suatu zat. Maka reduksi dianggap sebagai proses dimana oksigen diambil dari dalam suatu zat. Kemudian penangkapan hidrogen juga disebut reduksi, sehingga kehilangan hidrogen disebut oksidasi.

 Contoh reaksi:

                     2Fe³⁺ + Sn²⁺  Û 2Fe²⁺ + Sn⁴⁺

Melihat contoh reaksi ini dapat ditarik beberapa kesimpulan umum definisi oksidasi dan reduksi dengan cara berikut :

1.      Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya satu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion, atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat direduksi.

2.      Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperolehnya satu elektron atau lebih oleh zat (atom,ion, atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif (kurang positif). Jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi,

3.      Dari contoh reaksi nampak bahwa oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas, karena elektron (elektron-elektron) yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain (svehla 1985).

Titrasi berdasarkan reaksi redoks yaitu perpindahan elektron, disini terdapat unsr-unsur yang mengalami perubahan tingkat oksidasi. Contoh-contohnya :

                 5(COOH)₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ Û 10CO₂ + 8H₂O + K₂SO₄ + 2MnSO₄

                                    Ce⁴⁺ + Fe²⁺ Û  Ce³⁺ + Fe³⁺

                                         I₂ + 2Na₂S₂O₃ Û 2NaI + Na₂S₂O₃

Titrasi berdasarkan reaksi redoks sering dibedakan menjadi :

1.      Titrasi iodometri atau iodimetri, yaitu titrasi-titrasi yang menyangkut reaksi larutan iod.

2.  Titrasi berdasarkan penggunaan oksidator kuat seperti KMnO₄, K₂Cr₂O₇, Ce(SO₄)₂, atau reduktor kuat. Kadang-kadang titrasi yang menggunakan KMnO₄ sebagai titrant dinamakan juga permanganometri.

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan, dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 dan 5.

Reduksi MnO₂^- berlangsung sebagai berikut :

1.      Dalam larutan asam, [H⁺] 0,1 N atau lebih

        MnO₄^- + 8H⁺ + 5e Û Mn²⁺ + 4H₂O                                  E^o = 1,51 volt

2.      Dalam larutan netral, pH 4 – 10

        MnO₄^- + 4H⁺ + 3e  Û MnO₂ + 2H₂O                                E^o = 1,70 volt

3.            Dalam larutan basa, [OH-] 1 N atau lebih

           MnO₄^- + e Û MnO₄^2-                                                         E^o = 0,56 volt

Titrasi dengan KMnO₄ kebanyakan dilakukan dengan cara langsung atas analat yang dapat dioksidasi seperti misalnya Fe^2+, asam/garam oksalat yang dapat larut, dan sebagainya (Harjadi 1990).

Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar diperoleh sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagi pula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi (runutan bahan-bahan organik, dan sebagainya), yang akan bereaksi dengan kalium permanganat itu dengan membentuk mangan dioksida. Adanya zat tersebut sangantlah mengganggu, karena ia mengkatalisis penguraian sendiri dari larutan permanganat setelah didiamkan. Penguraian :

             4MnO₄^- + 2H₂O Û 4MnO₂ + 3O₂ + 4OH^-

dikatalis oleh mangan dioksida padat. Permanganat tak stabil dengan adanya ion-ion Mn²⁺ (Basset 1994) :

               2MnO₄^- + Mn²⁺ + 2H₂O Û  5MnO₂ + 4H⁺

C.             ALAT DAN BAHAN

        A.    Alat yang digunakan

1.      Buret 50ml

2.   Klem  dan Statif                                                     

4.      Corong                        

5.      Erlenmeyer                  

6.      Pipet gondok 10 ml      

7.      Pipet gondok 25 ml      

8.      Termometer                 

9.      Hot plate                     

10.  Gelas ukur 25 ml          

11.  Gelas beaker 50 ml       

B.     Bahan yang digunakan

1.      Larutan KMnO₄ 0,02 M

2.      Larutan (COOH)₂ 0,05 M

3.      Larutan (COOH)₂ unknown

4.      Larutan H₂SO₄ 3 M

5.      Aqudest

D.             CARA KERJA

A.    Standarisasi Larutan KMnO₄

1.      Dipipet 10ml larutan (COOH)₂ 0,05 M ke dalam 3 buah erlenmeyer

2.      Ditambahkan  15 ml aquades ke dalam masing-masing erlenmeyer

3.      Ditambahkan perlahan-lahan 25 ml larutan H₂SO₄ 3 M

4.     Cuplikan dipanaskan sampai suhu 70-80^oC, suhu diukur dengan termometer

5.  Cuplikan dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO₄ 0,02 M dalam buret, warna KMnO₄ sebagai indikator

B.     Analisis Larutan (COOH)₂ unknown

1.      Dipipet 10 ml larutan (COOH)₂ unknown ke dalam 3 buah erlenmeyer

2.      Ditambahkan 15 ml aquades ke dalam masing-masing erlenmeyer

3.      Ditambahkan perlahan-lahan 25 ml larutan H₂SO₄ 3 M

4.      Cuplikan dipanaskan sampai suhu 70-80^oC, suhu diukur dengan termometer 

5.      Cuplikan dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO₄ 0,02 M standar dalam buret, warna KMnO₄ sebagai indikator

E.             DATA PERCOBAAN

   Tabel II.I  Data Standarisasi Larutan KMnO₄

Sampel	(COOH)2 0,05 M	KMnO4
Cuplikan 1	10 ml	10,7 ml
Cuplikan 2	10 ml	10,5 ml
Cuplikan 3	10 ml	10,5 ml
Rata – Rata Cuplikan		10,56 ml

               Tabel II.II  Standarisasi Larutan KMnO₄

Sampel	KMnO4	Molaritas KmnO4	Rata-rata Molaritas KmnO4	Rata–rata Berat KMnO4
Cuplikan 1	10,7 ml	0,02 M	0,02 M	0,0332 gr
Cuplikan 2	10,5 ml	0,02 M
Cuplikan 3	10,5 ml	0,02 M

   Tabel II.III  Data Analisis Larutan (COOH)₂ unknown

Sampel	(COOH)2 unknown	KMnO4
Cuplikan 1	10 ml	10,6 ml
Cuplikan 2	10 ml	10,1 ml
Cuplikan 3	10 ml	10,1 ml
Rata – Rata Cuplikan		10,23 ml

        Tabel II.IV  Analisis Larutan (COOH)₂ unknown

Sampel	KMnO4	Molaritas (COOH)2 unknown	Rata-rata Molaritas (COOH)2 unknown	Rata–rata Berat (COOH)2 unknown
Cuplikan 1	10,6 ml	0,05 M	0,05 M	0,0460 gr
Cuplikan 2	10,1 ml	0,05 M
Cuplikan 3	10,1 ml	0,05 M

F.             PERHITUNGAN

         

            

            

           

            

          

           

           

G.             PEMBAHASAN

Praktikum yang telah dilakukan merupakan titrasi reduksi oksidasi atau sering disingkat menjadi titrasi redoks yang menggunakan metode permanganometri. Prinsip dasar dari titrasi reduksi oksida ialah mereaksikan sejumlah tertentu zat yang akan dianalisa yang memiliki bilangan oksidasi dan potensial reduksi tertentu dengan standar bilangan oksidasi dan juga memiliki harga potensial reduksi tertentu yang memungkinkan untuk bereaksi.

Salah satu percobaan yang dilakukan berdasarkan titrasi reduksi oksidasi ialah standarisasi larutan baku KMnO₄ dengan bahan baku asam oksalat yang sudah diketahui konsentrasinya dan menentukan konsentrasi (COOH)₂ unknown. Hal pertama yang harus dilakukan ialah memipet 10 ml asam oksalat ke dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan H₂SO₄ 3 M yang memberikan suasana asam dan dipanaskan diatas hot plate sampai suhu mencapai 70-80^oC yang diukur menggunakan termometer. Seteleh itu dititrasi dengan KMnO₄ sampai berubah warna dari larutan bening menjadi merah muda.

Fungsi penambahan asam sulfat ialah untuk memberikan suasana asam. Untuk mempercepat reaksi, cuplikan dipanaskan terlebih dahulu sebelum dititrasi. Pemanasan dilakukan pada suhu sampai sekitar 80^oC, tetapi jangan sampai melebihi 80^oC karena pada suhu tersebut asam oksalat  akan terurai menjadi H₂O + CO + CO₂ dan pada suhu kurang dari 80^oC reaksi akan berjalan lambat. Setelah pemanasan larutan asam oksalat yang sudah ditambah H₂SO₄ langsung dititrasi dengan KMnO₄. Dalam titrasi ini tidak menggunakan indikator tambahan, karena larutan KMnO₄ memiliki warna yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi atau yang lebih dikenal bersifat autoindikator.

Reaksi yang terjadi ialah :

2KMnO₄ + 5(COOH)₂+ 3H₂SO₄ ® 10CO₂ + 2KMnO₄ + 3 H₂SO₄ +5H₂

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat karena memiliki harga potensial reduksi yang besar yang berarti KMnO₄ sangat mudah direduksi sehingga memiliki daya oksidasi (sifat oksidator) terhadap zat lain yang menjadi lawannya, dengan reaksi :

                     MnO₄^- + 8H⁺ + 5e Û Mn²⁺ + 4H₂O

Berdasarkan reaksi, kalium permanganat hanya bersifat oksidator kuat dalam suasana asam, tetapi pada suasana basa daya oksidasi kalium permanganat rendah sehingga harus ditambahkan H₂SO₄.

Dalam pembuatannya, larutan kalium permanganat dilarutkan dengan aquades kemudian dipanaskan diatas penangas air selama 10-15 menit untuk mempercepat oksidasi zat organik dalam air dan membentuk endapan MnO₂. Setelah dingin, larutan disimpan dalam keadaan tertutup selama semalam untuk kemudian disaring menggunakan kaca masir dan disimpan dalam botol reagen gelap untuk menghindari penguraian MnO₄^- menjadi MnO₂ kembali yang disebabkan oleh cahaya.

H.             KESIMPULAN

1.   Reaksi oksidasi reduksi merupakan sejumlah reaksi dimana keadaan oksidasi berubah yang disertai dengan pertukaran elektron antara pereaksi.

2.  Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil konsentrasi larutan KMnO₄ dengan menggunakan bahan baku  (COOH)₂ yaitu 0,02 M.

3.    Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan konsentrasi (COOH)₂ unknown yaitu 0,05 M dengan menggunakan peniter Larutan KMnO₄ 0,02 M yang sudah distandarisasi.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT Gramedia.

Svehla, G. 1985. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.