Laporan Titrasi Pengendapan - Argentometri

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1    LATAR BELAKANG

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi  jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl^-, I^-, Br^- ) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO₃.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag⁺ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl^- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.

1.2    TUJUAN PERCOBAAN

1.      Penetapan konsentrasi larutan AgNO₃ dengan larutan NaCl 0,1N.

2.      Penetapan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode mohr.

3.      Penetapan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode fajans.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1    Pengertian Titrasi Pengendapan

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi. (Khopkar, 1990)

2.2    Pengertian Argentometri

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag⁺. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO₃. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag⁺ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Underwood, 1992)

2.3    Cara Mohr

Pada metode ini, titrasi halide dengan AgNO₃ dilakukan dengan K₂CrO₄. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag⁺ yang berlebih diendapkan sebagai Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)₂. Jika larutan terlalu asam maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO^4- berkurang.

Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Indikator tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl₂, dengan titik akhir akhir terbentuknya endapan garam Ba yang berwarna merah. (Khopkar, 1990)

2.4    Cara Volhard

Titrasi Ag dengan NH₄SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna didalam larutan. Selama titrasi, AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH₄SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]²⁺.

Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe³⁺ akan terhidrolisis. AgNO₃ berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag⁺ tersebut kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator. (Khopkar, 1990)

2.5    Cara Fajans

Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI) :

                     HFI  Û  H⁺  +  FI^-

Ion FI^- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda.

Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan, yakni (i) endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat menggumpal, (ii) larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan yang semula kuning hijau hampir tidak berwarna lagi. (Harjadi, 1990)

2.6    Penetapan Titik Akhir Dalam Reaksi Pengendapan

A.    Pembentukan suatu endapan berwarna

Ini dapat diilustrasikan dengan prosedur mohr untuk penetapan klorida dan bromide. Pada titrasi suatu larutan netral dari ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada titik akhir, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59. (Bassett, 1994)

B.     Pembentukan suatu senyawaan berwarna yang dapat larut

Contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan larutan kalium atau ammonium tiosianat standar. Indikatornya adalah larutan besi(III) ammonium sulfat. Penambahan larutan tiosianat menghasilkan mula-mula endapan perak klorida. Kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan, disebabkan oleh terbentuknya suatu ion kompleks.

               Ag⁺  +  SCN^-  Û  AgSCN

               Fe³⁺  + SCN^-  Û [FeSCN]²⁺

Metode ini dapat diterapkan untuk penetapan klorida, bromide dan iodide dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan kelebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar. (Bassett, 1994)

               Ag⁺  +  Cl^-  Û  AgCl

               Ag⁺  +  SCN^-  Û  AgSCN

C.     Penggunaan indikator adsorpsi

Aksi dari indikator-indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka dinamakan indikator adsorpsi.

Zat-zat yang digunakan adalah zat-zat warna asam, seperti warna deret flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan sebagai garam natriumnya.

Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein. Suatu larutan perak klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat, perak klorida yang mengendap mengadsorpsi ion-ion klorida. Ion flouresein akan membentuk suatu kompleks dari perak yang merah jambu. (Bassett, 1994)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1    ALAT DAN BAHAN 

3.1.1 Alat yang digunakan

a.       Batang pengaduk

b.      Botol timbang

c.       Bulp

d.      Buret 50 ml

e.       Corong

f.       Erlenmeyer 250 ml

g.      Kaca arloji

h.      Klem dan statif

i.        Labu ukur 100 ml

j.        Labu ukur 250 ml

k.      Neraca analitik

l.        Pipet gondok 25 ml

m.    Pipet tetes

n.      Pipet volume 10 ml

3.1.2 Bahan yang digunakan

a.       Larutan AgNO₃ 0,1 N

b.      Larutan NaCl 0,1 N

c.       Larutan K₂CrO₄ 5%

d.      Indikator flouresein

e.       Sampel garam dapur

f.       Sampel air laut

g.       Aquadest

3.2    PROSEDUR KERJA

A.    Standarisasi larutan AgNO₃ dengan menggunakan larutan NaCl 0,1 N

1.      Dipipet 10 ml larutan baku NaCl 0,1 N ke dalam Erlenmeyer

2.      Ditambahkan 1 ml larutan K₂CrO₄ 5%

3.      Dititrasi dengan larutan AgNO₃ hingga larutan berwarna coklat

4.      Dikocok hingga warna tidak hilang dan dicatat volume yang dibutuhkan

B.     Penetapan kadar Cl dalam air laut (Metode Mohr)

1.      Ditimbang 10 gram larutan cuplikan ke dalam botol timbang, diencerkan hingga 100 ml dengan aquadest

2.      Dipipet larutan tersebut 25 ml ke dalam Erlenmeyer

3.      Ditambahkan 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5%

4.      Dititrasi dengan larutan AgNO₃ hingga larutan berwarna coklat merah yang tidak hilang setelah dikocok

5.      Dicatat volume yang dibutuhkan

C.     Penetapan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Mohr)

1.      Ditimbang 0,6 gram garam dapur, dilarutkan ke dalam aquadest dan diterakan dalam labu ukur 100 ml

2.      Dipipet larutan tersebut 25 ml ke dalam Erlenmeyer

3.      Ditambahkan 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5%

4.      Dititrasi dengan larutan AgNO₃ hingga larutan berwarna coklat merah yang tidak hilang setelah dikocok

5.      Dicatat volume yang dibutuhkan

D.    Penetapan kadar Cl dalam air laut (Metode Fajans)

1.      Ditimbang 10 gram larutan cuplikan ke dalam botol timbang, diencerkan hingga 100 ml dengan aquadest

2.      Dipipet larutan tersebut 25 ml ke dalam Erlenmeyer

3.      Ditambahkan 5 tetes indikator flouresein

4.      Dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai terbentuk endapan merah muda

5.      Dicatat volume yang dibutuhkan

E.     Penetapan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Fajans)

1.      Ditimbang 0,6 gram garam dapur, dilarutkan ke dalam aquadest dan diterakan dalam labu ukur 100 ml

2.      Dipipet larutan tersebut 25 ml ke dalam Erlenmeyer

3.      Ditambahkan 5 tetes indikator flouresein

4.      Dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai terbentuk endapan merah muda

5.      Dicatat volume yang dibutuhkan

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1    DATA PENGAMATAN

A.    Standarisasi larutan AgNO3 dengan menggunakan larutan NaCl 0,1 N

Volume	I	II	x
Larutan NaCl	10 ml	10 ml	10 ml
Larutan AgNO3	10,2 ml	10,2 ml	10,2 ml

B.     Penetapan kadar Cl dalam air laut (Metode Mohr)

Volume	I	II	x
Sampel air laut	25 ml	25 ml	25 ml
Larutan AgNO3	13,1 ml	13,1 ml	13,1 ml

C.     Penetapan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Mohr)

Volume	I	II	x
Sampel garam	25 ml	25 ml	25 ml
Larutan AgNO3	24,1 ml	24 ml	24,05 ml

D.    Penetapan kadar Cl dalam air laut (Metode Fajans)

Volume	I	II	x
Sampel air laut	25 ml	25 ml	25 ml
Larutan AgNO3	13,6 ml	13,5 ml	13,55 ml

E.     Penetapan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Fajans)

Volume	I	II	x
Sampel garam	25 ml	25 ml	25 ml
Larutan AgNO3	34 ml	33,8 ml	33,9 ml

4.2    PERHITUNGAN

-        Pembuatan larutan standar AgNO₃ 0,1 N

             

-        Standarisasi larutan AgNO₃ dengan larutan NaCl 0,1 N

             

-        Penentuan kadar Cl dalam air laut (Metode Mohr)

              

-        Penentuan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Mohr)

              

-        Penentuan kadar Cl dalam air laut (Metode Fajans)

              

-        Penentuan kadar Cl dalam garam dapur (Metode Fajans)

              

4.3    REAKSI

-        Metode Mohr

AgNO₃  +  NaCl  ®  AgCl¯  + NaNO₃

                                    putih

2 AgNO₃  + K₂CrO₄  ®  Ag₂CrO₄¯  +  2KNO₃

                                        merah coklat

-        Metode Fajans

              AgNO₃  +  NaCl  ®  AgCl¯  + NaNO₃

                                                 putih

4.4    PEMBAHASAN

Dasar teori argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana Ag⁺ dari titran akan bereaksi dengan Cl^- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO₃ dengan NaCl adalah metode mohr dengan indikator K₂CrO₄. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. Pada percobaan ini, larutan AgNO₃ yang digunakan dibuat dengan melarutkan 8,49 gram AgNO₃ dengan aquadest hingga volumenya 500 ml ke dalam labu ukur. Konsentrasi yang didapatkan adalah 0,0980 N dengan rata-rata volume titrasi 10,2 ml.

Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar Cl dalam sampel garam dapur dan air laut. Titrasi yang digunakan adalah argentometri dengan metode mohr dan fajans. Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan sampel. Untuk sampel garam dapur ditimbang 0,6 gram yang dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur 100 ml. sedangkan untuk sampel air laut ditimbang 10 gram dan dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur 100 ml.

Pada metode mohr, sampel garam dan air laut dititrasi dengan larutan AgNO₃ standar dan larutan K₂CrO₄ sebagai indikator. Dari larutan garam dan air laut yang telah dibuat, masing-masing dipipet 25 ml untuk dititrasi. Pada awal penambahan, ion Cl^- dari NaCl yang terdapat dalam larutan bereaksi dengan ion Ag⁺ yang ditambah sehingga membentuk endapan putih AgCl. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K₂CrO₄ 5%. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl^- tepat habis bereaksi dengan ion Ag⁺, penambahan AgNO₃ yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag⁺ bereaksi dengan ion CrO₄^2- dari indikator membentuk endapan putih dengan warna larutan merah bata. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan kadar Cl sebesar 1,82 % untuk air laut, sedangkan kadar Cl pada garam dapur sebesar 55,78 %.

Pada metode fajans, penentuan kadar Cl dalam garam dan air laut menggunakan indikator adsorpsi yaitu indikator flouresein, dari larutan garam dapur dan air laut, masing-masing dipipet 25 ml ke dalam Erlenmeyer. Ditambahkan indikator flouresein akan membuat larutan menjadi warna kuning kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ standar dimana titik akhir titrasi dicapai saat larutan membentuk endapan merah muda. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kadar Cl dalam garam dapur sebesar 78,62 %, sedangkan kadar Cl dalam air laut sebesar 1,88 %.

Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air laut dan garam dapur mengandung ion Cl^-. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan putih yang menunjukkan jika ion Ag⁺ telah bereaksi terlebih dahulu dengan ion Cl^- membentuk AgCl.

BAB 5

PENUTUP

5.1    KESIMPULAN

1.      Standarisai larutan AgNO₃ dilakukan dengan metode mohr; larutan standar primer yang digunakan adalah NaCl 0,1 N dan larutan K₂CrO₄ sebagai indikator. Konsentrasi yang didapatkan adalah 0,0980 N.

2.    Penentuan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode mohr menggunakan larutan peniter AgNO₃standar dan indikator K₂CrO₄. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan merah bata. Kadar Cl dalam air laut sebesar 1,82 % dan garam dapur 55,78 %.

3.      Penentuan kadar Cl dalam air laut dan garam dapur dengan metode fajans menggunakan indikator adsorpsi yaitu indikator flouresein. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan merah muda. Kadar Cl dalam air laut sebesar 1,88 % dan garam dapur 78,62 %.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran : EGC. Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Day, RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima. Erlangga. Jakarta.